Materiales compuestos AI2 O2/SiCw : síntesis, procesamiento y caracterización / Guillermina Urretavizcaya

Director: Dr. José Manuel Porto López

Trabajo de tesis presentado para optar al grado académico de Doctora en Ciencia de Materiales

Tesis (Doctorado)--Universidad Nacional de Mar del Plata. Facultad de Ingeniería. Dto Materiales, 1995.

En el presente trabajo se estudian los materiales compuestos AL2O3/SiCw. Dadas las dificultades que surgen en el procesamiento convencional de los mismos, esta tesis apunta al estudio de vías alternativas de obtención de precursores y modificaciones del procesamiento para obtener materiales compuestos AL2O3/SiCw controlando las microestructuras desarrolladas. El estudio se dividió en dos partes: materias primas y procesamientos. En la primera parte se estudió la obtención de alúmina por el proceso sol-gel y se realizó la caracterización del material obtenido, analizando diversos aspectos de la síntesis y estableciendo las condiciones más convenientes para la misma. Se estudió la evolución térmica del gel de alúmina obtenido por el proceso sol-gel a través del empleo de diversas técnicas experimentales: análisis térmico diferencial (ATD), análisis termogravimétrico (ATG), difracción de rayos x (DRX), espectroscopías infrarroja a transformadas de fourier (FTIR) y de resonancia magnética nuclear (MAS-NMR), y determinación de superficie específica (BET). En particular, se determinaron características estructurales de las fases gamma, delta y theta, fases intermedias en la transformación boehmita ---alfa-Al2O3. Se estableció el efecto favorable del sembrado con partículas submicrónicas de alfa-Al2O3 sobre la temperatura y la cinética de la transformación theta ---Alfa y sobre la microestructura desarrollada. Se estudió la síntesis de los whiskers de SiC por el proceso VLS (vapor-líquido-sólido), estableciendose un mecanismo de transporte en fase vapor del hierro que actúa como catalizador en el sistema. Se propuso asimismo un mecanismo de crecimiento de los whiskers en el que se verifica la necesidad de alcanzar un tamaño mínimo de gota de catalizador para que se produzca el crecimiento de whiskers de diámetro uniforme. En la segunda parte del trabajo, referida al procesamiento de los materiales compuestos, se estudió el conformado de los mismos empleando la técnica de colado. Por esta vía alternativa de conformado de materiales compuestos se alcanzaron muy buenas densidades de verde y microestructuras homogéneas. Se realizó el conformado de materiales compuestos empleando dos materias primas para la matriz, alúmina comercial y alúmina obtenida por el proceso sol-gel. Se incorporó la técnica de impregnación, a la que se introdujo una modificación, de dichos materiales compuestos en el procesamiento global, determinándose tanto una mejora en la densidad en verde de los compactados como en el comportamiento al sinterizado de los materiales impregnados. Por último, se estudió el sinterizado de los materiales en condiciones de baja presión de oxígeno para evitar la oxidación del SiC. Se establecieron las condiciones de sinterizado en las que se desarrollan diferentes microestructuras, en lo que hace al grado de densificación, tamaño y forma de granos, y presencia de fundido. se realizó un estudio termodinámico del sistema y se determinaron los mecanismos de formación de fases nuevas que operan en las condiciones de trabajo. Se compararon las dos materias primas empleadas para fabricación de la matriz y se observó un buen comportamiento de la alúmina sintetizada por el proceso sol-gel, la cual presenta un elevado grado de pureza.